发布时间:2021-02-08 11:25:05
火花全谱直读光谱仪在铝锌合金(7 系)行业中的应用
7 系铝合金属 Al-Zn-Mg-Cu 系超硬铝,该合金是 20 世纪 40 年代末期就已应用于飞机制造业,至今仍 在航空工业上得到广泛应用的超高强度变形铝合金。其特点是,固溶处理后塑性好,热处理强化效果特别 好,在 150℃以下有高的强度,并且有特别好的低温强度,焊接性能差,有应力腐蚀开裂倾向,需经包铝 或其他保护处理使用,双级时效可提高合金抗应力腐蚀开裂的能力。
7 系铝合金中基材和杂质的元素测定*** GBT 6987 采用化学法、原子吸收光谱法,这两种方法 在测定各元素时需要分别测定,航空行业标准 HB 6731.10 中采用 ICP-AES 法可以同时测定 Fe、Cu、Mg、 Cr、Mn、Zn、Ti 等元素,但测定前需要将样品加工制成粉末试样,再制备成液体试样进行分析。 本实验采用光电直读光谱仪同时测定
7 系铝合金材料中 Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti 等元素, 使用固体试样直接进行分析,减少了实验步骤,大大提高了工作效率。
该方法快速、准确、可靠,完全适 用 7 系铝合金材料中 Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti 等元素的快速测定。
1 实验部分 1.1 主要仪器与材料 火花全谱直读光谱仪:江苏天瑞仪器OES8000S 型,
7 系铝合金标准物质:
6 块/套,各元素含量表见表 1,
西南铝业制品有限公司。
1.1 仪器工作条件
工作温度:18-26℃,工作湿度:30-70%; 电压:(220±5V)V, 频率:(50±1)HZ; 输入氩气的压力:0.2Mpa
氩气流量:动态 3.5L/min 静态 0.5Lmin
1.1 实验方法
(1)试样制备
试样尺寸符合 GB/T7999- 2008 要求,同时试样的加工状态应尽量与标样、控样一致,激发面用车床或铣床加工表面应无夹渣、污染、裂纹、气孔、划痕。
(2)样品分析
待仪器稳定后,选择预先设置的 7 系铝合金分析程序,用氩气冲洗整个回路 3-5min,以冲洗掉其中的空气,在激发空白试样。待至少 3 次激发值(根据被测试仪器的示值) 近似相等后,选择标样对工作曲线进行两点校正。合格后,选择与待测试样品化学成分(尤其是Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti 元素含量)相近的标样(或称为控样)对主线进行一点校正,完成后测定试样。
把预制好的待测试样放在花火台上,盖住激发控孔,此时启动氩气冲洗,冲洗 30s 后然后对样品进行激发测定,每次均须在放好样品进行激发测定,仪器会自动将试样激发后产生的光信号转化 为电信号,并与仪器预先好的工作曲线进行比较,然后自动打印分析结果。
2.1 标准物质选择
采用光电直读光谱法分析合金化学成分时,选择标准物质的基本原则是所用标准物质的制造工艺、组织结构、化学成分配比及含量应与待测试样尽量接近,是选择与待测试样相同牌号的标 准物质,其中各元素的含量见表 1.
2.2 分析波长
根据光谱仪分析通道的设置,所选分析谱线,内标线及含量范围见表 2
2.1 预燃时间
预燃是为了得到能够真实代表试样本身特征的稳定光谱。试样激发,要从样品的表层开始,随激发时间的延长,越过表层激发到样品内部,并且激发的时间长短不同,激发样品的深度也不同。通常样品的表层会有大小不同氧化或污染,因此表层的激发信号不应计入实际分析信号中,否则会造成分析结果的偏离。 另外初激发时,空气可能还会有残存,因此也会影响样品激发产生的光谱的真实性,从而使分析结果产生不同程度的偏离。经试样确定预燃时间 8s,***。
2.2 工作曲线
根据元素元含量特征,选择不同波长建立标准曲线,根据不同干扰元素扣除不同干扰,使曲线线性达到 3 个 9 及以上。
2.3 精密度
用 E2212 标样,在同一条件下连续激发 11 次,计算平均值、标准偏差和相对标准偏差,结果见表 3。
2.1 标准化和日常分析
标准化的目的就是修正仪器在中长期内发生的漂移。光谱仪建立固定工作曲线后,由于受光学、电子 元件参数、温度、湿度、氩气、仪器本身的变化及操作方式变化等因素的影响,会造成工作曲线漂移,需 要定期标准化,使曲线恢复正常。因此设置了标准化样品,每班进行样品分析前必须***行标准化,以此
*** 分析结果的准确性。
2.2 稳定性
即标准化间隔时间的设定。一次标准化后,在工作时长 8 小时以内,任意时间点激发 7 次,作为稳定性测试数据,结果见表 4。
2.1 准确度
通过对各元素工作曲线的调整,使之满足对 7 系各合***号的分析要求,并对其准确度进行考核。结果见表 5。
采用光电直读光谱法测定 7 系铝合金中 Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr 等元素.本法与***化学分析方法和 ICP-AES 法相比快速且操作简便。该分析方法简便,快速,精密度和准确度稿,能够满足GB/T7999-2015 的要求,适合炉前,来料快速检测。